Letzte Schritte

Checkliste: Habt ihr an alles gedacht?

Erst wenn dies alles ueberprueft wurde, sollte man beginnen, Bilder und Tabellen zu erstellen.

Erzeugung und Ausdruck von Abbildungen

Ihr benoetigt fuer das Protokoll ein ORTEP-Bild von eurer Struktur (min. jede Atomsorte einmal beschriften) und ein Bild, das Besonderheiten der Struktur zeigt, z.B. Wasserstoffbruecken oder die Packung.

Wichtig sind folgende Punkte bei der Erstellung in XP:

  1. Mit proj legt man die Orientierung fest.
  2. Mit telp wird eine Abbildung erzeugt (gegebenenfalls mit CELL als Option).
  3. Mit draw wird eine Datei erzeugt, die ausgedruckt werden kann.
  4. Nun kann man ausserhalb von XP, also von der Kommandozeile, die Bilder drucken.
Der Befehl proj sollte inzwischen bekannt sein. Mit telp koennen ORTEP-Diagramme erstellt werden, z.B. mit

telp 0 -50 0.01

Fuer ein Packungsbild oder ein Bild mit Wasserstoffbruecken (siehe unten) kann statt der ORTEP-Darstellung auch die Kugeldarstellung gewaehlt werden. Diese wird wie folgt angezeigt.

telp 0 0 0.01

Fuer ein Packungsbild (dazu siehe auch das letzte Kapitel bei SHELXL) kann der telp-Befehl auch mit CELL benutzt werden, dann wird die Zelle angezeigt. In einem Packungsbild sollten die Zellkanten (a, b und c) und der Ursprung beschriftet werden (die Atome aus Uebersichtgruenden aber nicht).

Wichtig ist bei telp, dass fuer die Speicherung der Datei das Diagramm NICHT mit ESC abgebrochen werden darf. Entweder muessen nun die Atome benannt werden (jedes einzeln mit SPACE, mit der Maus kann man das Label fuer das gerade aktive Atom verschieben) oder alle Labels muessen mit ENTER abgebrochen werden. Auf jeden Fall sollte das XP-Fenster wieder aktiv werden, d.h. man sollte im Konsolenfenster wieder 'XP>>' sehen. Es wurde dann eine .PLT Datei erzeugt.

Diese Dateien sind aber nicht druckbar. Um sie z.B. in PostScript-Dateien umzuwandeln, verwendet man den Befehl draw. Es folgt bei Aufruf dieses Kommandos eine sehr kurze Abfrage, in welcher Option A für Adobe PostScript, der Name der PS-Datei (normalerweise identisch mit dem der PLT-Datei) und Option C für Farb-Abbildungen gewählt werden sollten.

Gebt folgende Befehle ein:

view test
draw test
[Optionen]

Verlaßt nun XP, schaut Euch die PS-Datei mit GhostView gv an. Eure späteren Strukturen könnt ihr dann auf dem Farb-Laserdrucker ausdrucken:

quit
gv test.ps &
lpr -Php1 test.ps

Kopien ausgedruckt (siehe unten). Das gleiche gilt fuer die erste Seite der Tabellen (siehe unten)!

Wasserstoffbrücken in Abbildungen

Wir haben im Tutorial gelernt, wie man Wasserstoffbruecken findet: HTAB muss im .ins File eingetragen werden und eine Verfeinerung muss durchlaufen, dann Ansicht der Tabelle im .lst File und Eintragen von HTAB mit Donor- und Akzeptornamen im .ins Symmetrie-Operatoren (eventuell EQIV-Operatoren). Fuer die Abbildungen kann man intramolekulare Wasserstoffbruecken mit folgendem Befehl visualisieren (gestrichelte Bindung):

join 7 atomname1 atomname2

Wie aber kann man intermolekulare Wasserstoffbrücken, z.B. in unserem Beispiel aus dem Tutorial eine Wasserstoffbrücke zwischen H7' O9_$1 (s.o.) darzustellen, von denen eines um eine Zellkantenlänge a (1 0 0) verschoben ist?

Die 'kristallographisch korrekteste' Möglichkeit besteht in der Verwendung des SGEN-Befehls, mit dem sich jede gemäß der SYMM-Anweisungen (in der INS-Datei) erlaubte Symmetrieoperation, ggf. kombiniert mit Zell-Verschiebungen, verwirklichen läßt. In XP listet der gleichlautende Befehl SYMM diese Operatoren auf, bereits übersetzt in SGEN-Codes. Z.B. SYMM -> 1555 = +X, +Y, +Z usw. Die erste Ziffer des Codes ist der Operator selbst, wobei 1 immer (in jeder Raumgruppe) die Ausgangskoordinaten x, y, z ohne Transformation angibt. Die Ziffernfolge 555 gibt die gegenwärtige Zelle an, 655 wäre um eine Zelle in X (Kante a) verschoben, 444 in alle Richtungen um minus eine Kantenlänge usw. Was Ihr für Eure Zwecke benötigt, ist SGEN 1655, oder besser noch SGEN -1655 - das Minus bewirkt die Löschung der alten Positionen, so daß sich die Molekülzahl nicht verdoppelt. Das Problem ist, daß hierbei der gesamte Inhalt der asymmetrischen Einheit verschoben wird, und nicht nur eines der beiden Moleküle. Man muß sich daher die Mühe machen, nach dem Code alle Atome anzugeben, die wirklich verschoben werden sollen. Zum Glück enden alle Atomnamen des zweiten Moleküls mit einem Anführungszeichen. XP kennt den ?-Platzhalter (siehe Linux-Tutorial), so daß man mit ??' und ???' alle Atome des 2. Moleküls erfaßt. Wir gehen an dieser Stelle davon aus, dass wir uns an der Stelle im Tutorial befinden, an dem wir gerade die Packungsbilder gemacht haben.

Daher gebt folgende Befehle ein:

next work
sgen -1455 ??'
sgen -1455 ???'
join 7 h7' o9a
join 7 o9' h7a

Das sind noch mal eine ganze Menge Befehle zum Schluss:

Nach der pack-Prozedur muss nun die Bearbeitung nicht komplett neu gestartet zu werden, da wir gespeichert haben. Mit next lässt sich der mit 'work' benannte Arbeitsstand wiederherstellen. Was den sgen-Befehl angeht, so ist es hier am geschicktesten, Molekül zwei um -a zu verschieben (455) statt Molekül eins um +a (655).

JOIN schließlich verbindet beliebige angegebene Atome, Parameter 7 zeichnet die Bindung (in proj) gestrichelt. Das Ergebnis sollte etwa wie folgt aussehen:

CIF-Tabellen

Mit dem Befehl ACTA im INS-File wird eine Text-Datei des Typs CIF erzeugt. CIF-Dateien brauchen erst ganz am Ende der Strukturbestimmung (an dem Ihr nun endlich angekommen seit ...) erzeugt werden, sie enthalten sämtliche 'mitteilungswürdige' Strukturinformation in Form 'verschlüsselter' Listen und Tabellen. CIF-Dateien können in Struktur-Datenbanken deponiert werden, sind nötig für Veröffentlichungen und dienen als Vorlage für ausdruckbare Tabellen (nützlich für Eure Projekt-Protokolle).

Wurde bei der letzten Verfeinerung der Befehl ACTA benutzt, sollte sich eine gleichnamige CIF-Datei in aktuellen Verzeichnis befinden. Das Cif-Format ist das gängige Format um kristallographische Daten in Datenbanken abzulegen. Hier sind alle relevanten Daten von Datenmessung bis Verfeinerung enthalten. Öffnet mit kate diese Datei und schaut euch die Formatierung an. Wie man sieht besteht das Cif-File aus einer Reihe von Variablen mit entsprechenden Argumenten. Dabei enthalten zwei wichtige Variablen keine Informationen. Vervollständigt die Variablen.

_symmetry_cell_setting (Kristallsystem)
_symmetry_space_group_name_H-M (Raumgruppe)

Ist das Cif-File editiert kann Ciftab mit xcif name gestartet werden. Für die Erstellung der Cif-Tabelle wird die Option [T] gewählt. Als Ausgabeformat bietet sich rta an. Die meisten weiteren Optionen können mit den default Werten bestätigen [ENTER] werden. Lediglich die Tabelle 'Hydrogen atom positions' oder 'Hydrogen bond table' sollte man nicht erzeugen, wenn keine Wasserstoffbrueckenbindungen vorhanden sind, also dann entsprechend [N] (sonst bricht das Programm ab und ihr müsst es noch einmal starten). Wenn ihr Wasserstoffbruecken habt (und diese wie oben beschrieben mit HTAB eingetragen habt), sollte man hier natuerlich [Y] eingeben. Ciftab schreibt dann ein File im angegebenen Format und wir können Ciftab mit [Q] schließen.

Startet das Linux Office Packet mit oowriter datei und druckt nur die erste Seite aus, aber auch die letzte Seite, wenn ihr Wasserstoffbruecken habt.

Ja, das war's ...!

Letzter Check:

  1. Habt ihr die Bilder ausgedruckt? ORTEP-Plot und ein Bild, das Besonderheiten der Struktur zeigt (Wasserstoffbruecken oder ein Packungsbild)? Zweimal fuer die Zweiergruppe und einmal fuer die Kopie, die ihr in der Sprechstunde abgebt?
  2. Habt ihr die entsprechenden Seiten der Tabellen in entsprechender Anzahl ausgedruckt?
  3. Habt ihr euch Besonderheiten waehrend der Strukturloesung/Raumgruppenbestimmung/Verfeinerung aufgeschrieben? Die sollten ins Protokoll!

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